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气相色谱分析测试常见问题及解决

来源:必赢平台网站   作者:必赢电子游戏网站    更新日期:2021-02-20 10:59:34   点击:
  

  色谱的分析过程比较复杂,诸多因素都可对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似无规律,认真分析大部分有迹可循。


  气相色谱分析测试常见问题及解决


  一.标定时有峰丢失


  可能的原因及应采用的排除方法


  1.注射器有毛病,用新注射器验证。

  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装


  二.前沿峰


  1.柱超载,减少进样量

  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度


  三.拖尾峰


  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

  2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

  3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  4.柱损坏:更换柱

  5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装


  四.只有溶剂峰


  1.注射器有毛病:用新注射器验证。

  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

  4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

  6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装


  五.宽溶剂峰


  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

  2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

  3.进样器温度太低:提高进样器温度。

  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

  5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

  6.隔垫清洗不当:调整或清洗

  7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速


  六.假峰


  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

  3.样品量太大:减少进样量。

  4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术


  七.过去工作良好的柱出现未分辨峰


  1.柱温不对:检查并调整温度

  2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

  3.样品进样量太大:减少样品进样量

  4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

  5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装


  八.基线不规则或不稳定


  1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

  2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器

  3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

  4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

  5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

  6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

  7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

  8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫


  九.其他故障及解决方法


  A.所有组分峰变小


  可能原因建议措施


  1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;

  2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;

  3.MAEUP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;

  4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)

  5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠

  6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用

  7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高

  8检测器与样品不匹配

  9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂


  B.峰伸舌


  峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

  使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速


  C.高峰面积不重复


  1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习

  2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰

  3.基线的干扰

  仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化


  D.负峰


  1.Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置

  2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”

  3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)


  E.样品的检测灵敏度下降


  1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

  2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点

  3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高,用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降,使用高沸点溶剂;


  F.峰分叉


  1.进样过激,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器

  2.色谱柱安装失败重新安装

  3spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂

  4.柱子温度波动修理稳控系统

  5.spliteless进样,量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉。


  G.峰拖尾


  1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)

  2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

  3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。

  4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子;

  5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;

  6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑,清洗更换衬管;切除柱头10cm;

  7.进样时间过长,缩短之;

  8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

  9.进样量过高减小进样体积或稀释样品;

  10.醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾,用极性大的色谱柱;样品衍生处理


  H.保留时间漂移


  1.温度变化,检查柱温箱的温度;

  2.气体流速变化,注射甲烷,测定载气线速度;

  3.进样口泄露,检查进样垫;判断其他泄露处;

  4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂;

  5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗;


  I.分离度下降


  1.色谱柱被污染方法同上

  2.固定相被破坏(柱流失)更换之

  3.进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间

  检查温度的适应性;检查衬管

  4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比


  鬼峰出现的原因及解决办法有这些。。。


  进样口硅胶垫的影响


  (1)原因分析:


  与硅胶垫质量和进样针头质量有关,主要有几个方面:

  ①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。

  ②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室,便会形成鬼峰。

  ③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。


  (2)解决办法:


  检查所使用的进样针及硅胶垫,对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。


  色谱柱影响


  (1)原因分析:


  ①色谱柱未充分老化,柱温过低老化不充分,温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性,柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质,柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量,需要高灵敏度检测器,这样就特别容易出现鬼峰。


  (2)解决办法:


  截去受污染的柱头部分,升高进样口温度到合适的值,进行柱头老化;在进行组成复杂的样品分析后,采用程序升温对色谱柱进行吹扫,清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中,设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右,以避免柱流失。


  进样口、检测器或衬管和分流平板污染


  (1)原因分析


  污染产生的原因较多,可以归结为以下几个方面:


  ①长时间未进行色谱仪的定期维护;

  ②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中;

  ③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。


  (2)解决办法


  根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:


  ①清洗进样口。首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。

  ②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法:取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

  ③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染。

  ④检测器清洗。热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干。


  仪器分析条件设置不合适


  (1)原因分析:


  在分析未知的新样品时,可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:


  ①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分,如果这些成分恰好在该条件下有响应,就可能产生鬼峰;

  ②选择的色谱柱不合适,不利于分析高沸点的化合物。


  (2)解决办法:


  通过查阅文献,进行试验,查找方法,尽可能的了解检测样品的各种性质,如极性、分子结构、分子量大小等方面,选择适当的分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。


  样品污染


  (1)原因分析:


  样品在进样前的处理过程中受到污染,鬼峰在检测时有规律出现,有良好的重复性,且溶剂空白不包含此峰,这种情况比较容易判断。


  (2)解决办法:


  由于色谱分析是一种痕量分析方法,所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁,以免使干扰物质进入样品。


  

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